米兰体育免费下载app:一种井壁强化剂及其制备方法和应用pdf

  本发明涉及一种井壁强化剂及其制备方法和应用，属于油田化学品技术领域。本发明的井壁强化剂，主要由氨基修饰的二氧化硅和低共熔溶剂制成，不仅仅具备较好的流变性、耐高温性、与钻井液体系的配伍性，而且氨基修饰的二氧化硅和低共熔溶剂进行微交联后能提高二氧化硅颗粒的井壁粘附性，降低压力敏感性，增强其在钻井液体系中的分散性、润滑性，可形成可变形外封堵层，降低泥页岩地层渗透率，延缓孔隙压力传递，提高地层承压能力，强化井壁稳定性。

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 116496765 A (43)申请公布日 2023.07.28 (21)申请号 0.2 C09K 8/32 (2006.01) C09K 8/36 (2006.01) (22)申请日 2023.04.20 (71)申请人 中石化石油工程技术服务股份有限 公司 地址 100020 北京市朝阳区朝阳门北大街 22号1202房间 申请人 中石化华北石油工程有限公司 (72)发明人 李瑞刚宋元成孙方龙张家华 赵志强向幸运高伟刘军 李红伟李金锁 (74)专利代理机构 郑州睿信知识产权代理有限 公司 41119 专利代理师 崔霁第 (51)Int.Cl. C09K 8/03 (2006.01) 权利要求书1页 说明书13页 附图1页 (54)发明名称 一种井壁强化剂及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明涉及一种井壁强化剂及其制备方法 和应用，属于油田化学品技术领域。本发明的井 壁强化剂，主要由氨基修饰的二氧化硅和低共熔 溶剂制成，不仅具备比较好的流变性、耐高温性、与 钻井液体系的配伍性，而且氨基修饰的二氧化硅 和低共熔溶剂进行微交联后能提高二氧化硅颗 粒的井壁粘附性，降低压力敏感性，增强其在钻 井液体系中的分散性、润滑性，可形成可变形外 封堵层，降低泥页岩地层渗透率，延缓孔隙压力 传递，提高地层承压能力，强化井壁稳定性。 A 5 6 7 6 9 4 6 1 1 N C CN 116496765 A 权利要求书 1/1页 1.一种井壁强化剂，其特征在于，主要由氨基修饰的二氧化硅和低共熔溶剂制成，所述 低共熔溶剂包括氢键供体和氢键受体，所述氢键供体选自C ～C羧酸、苯乙酸、氨基酸、丙三 1 5 醇、聚乙二醇、葡萄糖、丁二醇中的一种或任意组合，所述氢键受体包括氯化胆碱，所述氢键 供体和氢键受体的质量比为(1～16):1；所述氨基修饰的二氧化硅的质量和低共熔溶剂中 氯化胆碱的质量之比为(0.01～0.1):1。 2.如权利要求1所述的井壁强化剂，其特征在于，所述C ～C 羧酸选自甲酸、乙酸、丙酸 1 5 中的一种或任意组合。 3.如权利要求1所述的井壁强化剂，其特征在于，氨基修饰的二氧化硅由二氧化硅经氨 基修饰制得；所述氨基修饰的方法包括以下步骤：将平均粒径为20～500nm的二氧化硅在氨 水中浸泡，洗涤，干燥后得到氨基修饰的二氧化硅。 4.如权利要求3所述的井壁强化剂，其特征在于，每5g的平均粒径为20～500nm的二氧 化硅对应的氨水的体积为20～60mL；所述氨水的浓度为5～10mol/L。 5.如权利要求3所述的井壁强化剂，其特征在于，所述浸泡的时间不少于3h；所述洗涤 是将浸泡后的体系洗涤至中性。 6.如权利要求3所述的井壁强化剂，其特征在于，所述干燥的温度为25～60℃，时间为6 ～12h。 7.如权利要求3‑6中任一项所述的井壁强化剂，其特征在于，所述平均粒径为20～ 500nm的二氧化硅由包括以下步骤的方法制得：将聚醚溶液、水、盐酸和聚乙烯醇溶液混匀， 然后加入正硅酸四烷基酯，混合反应不少于10min，然后将混合反应后的体系静置不少于 12h，再将静置后的体系混合不少于12h，然后将混合后的体系水热处理，固液分离，洗涤，干 燥，再将干燥所得固体进行煅烧，得到平均粒径为20～500nm的二氧化硅。 8.如权利要求7所述的井壁强化剂，其特征在于，所述聚醚溶液的质量分数为5～40％； 每40mL水对应采用的聚醚溶液的质量为10～50g；所述盐酸的质量分数为10～37％；每40mL 水对应采用的盐酸的体积为5～15mL；每40mL水对应采用的正硅酸四烷基酯的质量3～6g； 所述水热处理的温度为80～120℃，时间为12～36h；所述煅烧的温度为500～600℃，时间为 3～6h。 9.一种如权利要求1‑8中任一项所述的井壁强化剂的制备方法，其特征在于，包括以下 步骤：将配方量的氨基修饰的二氧化硅和低共熔溶剂混匀，得到井壁强化剂。 10.一种如权利要求1‑8中任一项所述的井壁强化剂在钻井液中的应用。 2 2 CN 116496765 A 说明书 1/13页 一种井壁强化剂及其制备方法和应用 技术领域 [0001] 本发明涉及一种井壁强化剂及其制备方法和应用，属于油田化学品技术领域。 背景技术 [0002] 随着国内外对以页岩气为标志的非常规气藏的大规模开发，复杂地层井壁失稳问 题日益突出。然而，地层的井壁失稳主要发生在含裂隙的硬脆泥页岩地层，且该地层大多存 在闭合或开启的层理和微裂缝，毛管作用力较强。在正压差与毛管压力作用下，钻井液滤液 容易侵入，导致泥页岩沿着裂缝面或层理面开裂，并且不断沿着裂缝向纵深发展，从而导致 井壁失稳现象，严重时造成坍塌卡钻。因此，填充裂隙并在井壁上形成阻挡层，才能有效阻 碍井筒流体侵入地层引起的压力传递过程，达到稳定井壁的目的。 [0003] 采用井壁强化剂，通过填充裂隙并在井壁上形成阻挡层，才能有效阻碍井筒流体 侵入地层引起的压力传递过程，达到稳定井壁的目的。而泥页岩是所有地层岩石中孔径最 小的岩石类型，其孔径小于1μm，造成钻井液中的常规处理剂在泥页岩地层难以形成泥饼。 因此，对于泥页岩地层稳定井壁的最后一级封堵材料，其粒径必须处于纳米级才能阻止滤 液进入地层，起到稳定井壁作用。采用常规的钻井液封堵剂由于粒径较大，配合膨润土、重 晶石及其它钻井液处理剂难以形成粒径分布均匀的高效封堵防塌钻井液，难以形成渗透率 趋于零的泥饼，并提高地层承压能力以及避免钻井过程中的坍塌掉块。虽然纳米材料粒径 极小，在理论上能够进入纳米孔缝，可以在端口处架桥封堵，但是其分散稳定性较差，极易 团聚成块，不易排出；其次，其井壁粘附性较弱，影响其封堵性能。传统封堵防塌过程中，依 靠不同粒径的封堵剂的堆积进行封堵，仍会存在压力敏感的特性，不易滞留在孔隙中，因此 仍然不能实现纳米颗粒在缝隙中的有效填充，造成封堵性能较差。此外，单一相的纳米材料 在封堵过程中仍然存在间隙，造成承压能力、韧性及井壁粘附性较差。 发明内容 [0004] 本发明的目的在于提供一种井壁强化剂，可以解决目前井壁强化剂存在承压能力 较差的问题。 [0005] 本发明的第二个目的在于提供一种井壁强化剂的制备方法。 [0006] 本发明的第三个目的在于提供一种井壁强化剂在钻井液中的应用。 [0007] 为了实现上述目的，本发明的井壁强化剂所采用的技术方案为： [0008] 一种井壁强化剂，主要由氨基修饰的二氧化硅和低共熔溶剂制成，所述低共熔溶 剂包括氢键供体和氢键受体，所述氢键供体选自C ～C羧酸、苯乙酸、氨基酸、丙三醇、聚乙 1 5 二醇、葡萄糖、丁二醇中的一种或任意组合，所述氢键受体包括氯化胆碱，所述氢键供体和 氢键受体的质量比为(1～16):1；所述氨基修饰的二氧化硅的质量和低共熔溶剂中氯化胆 碱的质量之比为(0.01～0.1):1。 [0009] 本发明的井壁强化剂，主要由氨基修饰的二氧化硅和低共熔溶剂制成，不仅仅具备 较好的流变性、耐高温性、与钻井液体系的配伍性，而且氨基修饰的二氧化硅和低共熔溶剂 3 3 CN 116496765 A 说明书 2/13页 进行微交联(二氧化硅上的氨基和低共熔溶剂中的羧基或者羟基通过吸附、氢键等作用发 生微交联)后能提高二氧化硅颗粒的井壁粘附性，降低压力敏感性，增强其在钻井液体系中 的分散性、润滑性，可形成可变形外封堵层，降低泥页岩地层渗透率，延缓孔隙压力传递，提 高地层承压能力，强化井壁稳定性。 [0010] 本发明的井壁强化剂，在室温下为胶体，可以在高温下凝固形成固体(具有一定强 度的胶体)，从而实现在地层较高温度下以固体形式对井壁进行粘附。本发明的井壁强化剂 可以在较宽的温度范围内使用，当低共熔溶剂成分改变时，井壁强化剂的使用温度范围为 20～150℃，即形成固体(具有一定强度的胶体)时的温度范围为20～150℃。 [0011] 优选地，所述C ～C羧酸选自甲酸、乙酸、丙酸中的一种或任意组合。 1 5 [0012] 优选地，所述聚乙二醇的重均分子量为200～900。例如，所述聚乙二醇的重均分子 量为800。 [0013] 优选地，所述氨基酸为谷氨酸。 [0014] 不同种类、化学组成和数量的氢键受体会导致生成的低共熔溶剂的凝固点不同， 为了使本发明的井壁强化剂具有更好的普适性，优选地，所述低共熔溶剂的凝固点为20～ 150℃。 [0015] 本发明中，氨基修饰的二氧化硅可以通过市售获得，也可以自行制备。优选地，氨 基修饰的二氧化硅由二氧化硅经氨基修饰制得；所述氨基修饰的方法有以下步骤：将平 均粒径为20～500nm的二氧化硅在氨水中浸泡，洗涤，干燥后得到氨基修饰的二氧化硅。 [0016] 优选地，每5g的平均粒径为20～500nm的二氧化硅对应的氨水的体积为20～60mL。 [0017] 优选地，所述氨水的浓度为5～10mol/L。 [0018] 优选地，所述浸泡的时间不少于3h。 [0019] 优选地，所述洗涤是将浸泡后的体系洗涤至中性。优选地，所述干燥的温度为25～ 60℃，时间为6～12h。例如，所述干燥的温度为40℃，时间为8h。 [0020] 优选地，所述平均粒径为20～500nm的二氧化硅由包括以下步骤的方法制得：将聚 醚溶液、水、盐酸和聚乙烯醇溶液混匀，然后加入正硅酸四烷基酯，混合反应不少于10min， 然后将混合反应后的体系静置不少于12h，再将静置后的体系混合不少于12h，然后将混合 后的体系水热处理，固液分离，洗涤，干燥，再将干燥所得固体进行煅烧，得到平均粒径为20 ～500nm的二氧化硅。优选地，制备二氧化硅时采用的静置的温度不低于26℃。优选地，所述 混合反应的温度不低于37℃。优选地，将静置后的体系混合采用的温度不低于35℃。 [0021] 优选地，所述正硅酸四烷基酯为正硅酸四乙酯。 [0022] 优选地，所述聚醚溶液的质量分数为5～40％。例如，所述聚醚溶液的质量分数为 10％。优选地，每40mL水对应采用的聚醚溶液的质量为10～50g。 [0023] 优选地，所述聚乙烯醇溶液的质量分数为5～10％。例如，所述聚乙烯醇溶液的质 量分数为8％。优选地，所述聚乙烯醇的重均分子量为2.5～3.5万。优选地，每40mL水对应采 用的聚乙烯醇溶液的质量为50～70g。例如，每40mL水对应采用的聚乙烯醇溶液的质量为 60g。 [0024] 盐酸作为催化剂，优选地，所述盐酸的质量分数为10～37％。优选地，每40mL水对 应采用的盐酸的体积为5～15mL。 [0025] 正硅酸四乙酯的用量会影响二氧化硅颗粒的尺寸，优选地，每40mL水对应采用的 4 4 CN 116496765 A 说明书 3/13页 正硅酸四烷基酯的质量3～6g。 [0026] 优选地，所述水热处理在密闭环境中进行。优选地，所述水热处理的温度为80～ 120℃，时间为12～36h。 [0027] 优选地，所述煅烧的温度为500～600℃，时间为3～6h。 [0028] 本发明的井壁强化剂的制备方法所采用的技术方案为： [0029] 一种如上所述的井壁强化剂的制备方法，包括以下步骤：将配方量的氨基修饰的 二氧化硅和低共熔溶剂混匀，得到井壁强化剂。 [0030] 本发明的井壁强化剂的制备方法，工艺简单，对环境无污染，成本低，制备的井壁 强化剂可在钻井液中均匀分散，可以改善钻井液的流变性和耐压性等，通过吸附、变形填充 作用可有效封堵井壁的微纳米裂缝，保持井壁稳定，可以有效解决硬脆性泥页岩、页岩油气 地层钻井液漏失的问题，具有广阔的应用前景。 [0031] 优选地，所述混匀的方法有以下步骤：将氨基修饰的二氧化硅加入低共熔溶剂 中，然后再混合1～3h。优选地，氨基修饰的二氧化硅的加入速度不大于10mg/min。为了保证 氨基修饰的二氧化硅充分地参与微交联反应，氨基修饰的二氧化硅需要缓慢加入到低共熔 溶剂中。 [0032] 本发明的井壁强化剂在钻井液中的应用所采用的技术方案为： [0033] 如上所述的井壁强化剂在钻井液中的应用。 [0034] 本发明的井壁强化剂可在钻井液中均匀分散，能改善钻井液的流变性和耐压性 等，通过吸附、变形填充作用可有效封堵井壁的微纳米裂缝，保持井壁稳定，可以有效解决 硬脆性泥页岩、页岩油气地层钻井液漏失的问题，具有广阔的应用前景。 附图说明 [0035] 图1为本发明的井壁强化剂的制备方法的流程示意图。 具体实施方式 [0036] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。 [0037] 一、本发明的井壁强化剂的具体实施例如下： [0038] 实施例1 [0039] 本实施例的井壁强化剂由氨基修饰的二氧化硅和低共熔溶剂制成，低共熔溶剂由 氢键供体和氢键受体组成，氢键供体为甲酸，氢键受体为氯化胆碱，氢键供体和氢键受体的 质量比为3:1；氨基修饰的二氧化硅的质量和低共熔溶剂中氯化胆碱的质量之比为0.05:1； [0040] 氨基修饰的二氧化硅由包括以下步骤的方法制得： [0041] (1)将20g质量分数为10％的聚醚P123溶液加入到由40mL去离子水、9mL盐酸(质量 分数为37％)和60g的质量分数为8％的聚乙烯醇(重均分子量为2.5～3.5万)溶液制成的混 合溶液中，置于37℃恒温磁力搅拌器中搅拌1h，然后加入4.4g正硅酸四乙酯并继续搅拌反 应10min，再将反应后的体系在26℃下静置12h，然后将静置后的体系在35℃下搅拌12h，再 将搅拌后的体系转移到容积为100mL的聚四氟乙烯瓶中，并将聚四氟乙烯瓶放入高压釜内， 在密封下于100℃下进行水热处理24h，待水热处理结束后，将水热处理后的体系进行离心、 洗涤以及干燥，再将干燥所得白色产物在550℃下煅烧4h，得到平均粒径为80nm的二氧化 5 5 CN 116496765 A 说明书 4/13页 硅； [0042] (2)将质量为5g的步骤(1)制得的二氧化硅平铺在表面皿中，随后滴加50mL浓度为 10mol/L的氨水，保证二氧化硅粉体与氨水充分接触，随后将表面皿放入氨气气氛中恒温 (室温)静置，静置3h后，将静置后的体系用清水洗涤至洗涤液为中性，然后在40℃下干燥 8h，得到氨基修饰的二氧化硅。 [0043] 实施例2 [0044] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中所用的聚醚P123溶液的质量为 10g，制得的二氧化硅的平均粒径为500nm。 [0045] 实施例3 [0046] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中所用的聚醚P123溶液的质量为 30g，制得的二氧化硅的平均粒径为90nm。 [0047] 实施例4 [0048] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中所用的聚醚P123溶液的质量为 40g，制得的二氧化硅的平均粒径为70nm。 [0049] 实施例5 [0050] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中所用的聚醚P123溶液的质量为 50g，制得的二氧化硅的平均粒径为60nm。 [0051] 实施例6 [0052] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中所用的盐酸的体积为5mL，制得 的二氧化硅的平均粒径为150nm。 [0053] 实施例7 [0054] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中所用的盐酸的体积为12mL，制得 的二氧化硅的平均粒径为85nm。 [0055] 实施例8 [0056] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中所用的盐酸的体积为15mL，制得 的二氧化硅的平均粒径为75nm。 [0057] 实施例9 [0058] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中所用的正硅酸四乙酯的质量为 3g，制得的二氧化硅的平均粒径为100nm。 [0059] 实施例10 [0060] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 6 6 CN 116496765 A 说明书 5/13页 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中所用的正硅酸四乙酯的质量为 5g，制得的二氧化硅的平均粒径为35nm。 [0061] 实施例11 [0062] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中所用的正硅酸四乙酯的质量为 6g，制得的二氧化硅的平均粒径为20nm。 [0063] 实施例12 [0064] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中水热处理的温度为80℃，制得的 二氧化硅的平均粒径为30nm。 [0065] 实施例13 [0066] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中水热处理的温度为120℃，制得 的二氧化硅的平均粒径为62nm。 [0067] 实施例14 [0068] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中水热处理的时间为12h，制得的 二氧化硅的平均粒径为25nm。 [0069] 实施例15 [0070] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中水热处理的时间为36h，制得的 二氧化硅的平均粒径为49nm。 [0071] 实施例16 [0072] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中煅烧的温度为500℃，制得的二 氧化硅的平均粒径为80nm。 [0073] 实施例17 [0074] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中煅烧的温度为600℃，制得的二 氧化硅的平均粒径为80nm。 [0075] 实施例18 [0076] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中煅烧的时间为3h，制得的二氧化 硅的平均粒径为80nm。 [0077] 实施例19 [0078] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(1)中煅烧的时间为6h，制得的二氧化 硅的平均粒径为80nm。 [0079] 实施例20 7 7 CN 116496765 A 说明书 6/13页 [0080] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(2)中所用氨水的体积为20mL。 [0081] 实施例21 [0082] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(2)中所用氨水的体积为40mL。 [0083] 实施例22 [0084] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅在制备时，步骤(2)中所用氨水的体积为60mL。 [0085] 实施例23 [0086] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氢键供体为乙酸。 [0087] 实施例24 [0088] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氢键供体为丙酸。 [0089] 实施例25 [0090] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氢键供体为丙三醇。 [0091] 实施例26 [0092] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氢键供体为聚乙二醇(重均分子量为800)。 [0093] 实施例27 [0094] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氢键供体为苯乙酸。 [0095] 实施例28 [0096] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氢键供体为氨基酸(氨基酸为谷氨酸)。 [0097] 实施例29 [0098] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氢键供体为葡萄糖。 [0099] 实施例30 [0100] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氢键供体为丁二醇。 [0101] 实施例31 [0102] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅的质量和低共熔溶剂中氯化胆碱的质量之比为0.01: 1。 [0103] 实施例32 [0104] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氨基修饰的二氧化硅的质量和低共熔溶剂中氯化胆碱的质量之比为0.1: 8 8 CN 116496765 A 说明书 7/13页 1。 [0105] 实施例33 [0106] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氢键供体和氢键受体的质量比为1:1。 [0107] 实施例34 [0108] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氢键供体和氢键受体的质量比为8:1。 [0109] 实施例35 [0110] 本实施例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本实施例的井壁 强化剂中所用的氢键供体和氢键受体的质量比为16:1。 [0111] 对比例1 [0112] 本对比例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本对比例的井壁 强化剂中所用的氢键供体和氢键受体的质量比为0.8:1。 [0113] 对比例2 [0114] 本对比例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本对比例的井壁 强化剂中所用的氢键供体和氢键受体的质量比为18:1。 [0115] 对比例3 [0116] 本对比例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本对比例的井壁 强化剂中，将氨基修饰的二氧化硅替换为平均粒径为80nm的二氧化硅(实施例1的井壁强化 剂中的氨基修饰的二氧化硅的制备方法中步骤1制得的平均粒径为80nm的二氧化硅)。 [0117] 对比例4 [0118] 本对比例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本对比例的井壁 强化剂中所用的氢键受体为四甲基氯化铵。 [0119] 对比例5 [0120] 本对比例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本对比例的井壁 强化剂中氨基修饰的二氧化硅的质量和低共熔溶剂中氯化胆碱的质量之比为0.005:1。 [0121] 对比例6 [0122] 本对比例的井壁强化剂与实施例1的井壁强化剂的区别仅在于，本对比例的井壁 强化剂中氨基修饰的二氧化硅的质量和低共熔溶剂中氯化胆碱的质量之比为0.15:1。 [0123] 对比例1‑6的井壁强化剂的制备方法，具体包括以下步骤：将配方量的氨基修饰的 二氧化硅以10mg/min的速率加入低共熔溶剂中，经充分搅拌后得到混合物，随后将该混合 物放入25℃油浴锅中加热处理2h，得到具有一定粘度的混合液，即为井壁强化剂。 [0124] 二、本发明的井壁强化剂的制备方法的具体实施例如下： [0125] 实施例1‑35的井壁强化剂的制备方法，如图1所示，具体包括以下步骤：将配方量 的氨基修饰的二氧化硅以10mg/min的速率加入低共熔溶剂中，经充分搅拌后得到混合物， 随后将该混合物放入25℃油浴锅中加热处理2h，得到具有一定粘度的混合液，即为井壁强 化剂。 [0126] 三、本发明的井壁强化剂在钻井液中的应用的具体实施例如下： [0127] 将实施例1‑35的井壁强化剂用于钻井液中即可。 9 9 CN 116496765 A 说明书 8/13页 [0128] 实验例1 [0129] 为了测试实施例1‑28的井壁强化剂的凝固温度，将井壁强化剂放入老化罐中，再 将老化罐放入已经设定好加热温度的滚子炉(型号为GW300)中，观察记录井壁强化剂在不 同温度下的流动性，记录显著成胶温度范围(仅选取了部分温度范围测试)，结果如表1所 示。 [0130] 表1实施例1‑28的井壁强化剂的成胶温度 [0131] 10 10 CN 116496765 A 说明书 9/13页 [0132] [0133] 由表1可知，实施例1‑28的井壁强化剂的成胶温度从50至130℃可调。根据现场需 要不同井段的实际温度可选择相应的井壁强化剂。实施例1、实施例8和实施例28的井壁强 化剂可以在高于120℃的高温条件下迅速凝固成胶，满足中高温条件下的暂堵。 [0134] 实验例2 [0135] 为了评价井壁强化剂的承压强度，将一定量的井壁强化剂倒入泥浆杯中，总量应 低于泥浆杯刻度线，上紧杯盖后将泥浆杯放入高温高压失水仪加热套中，升温至设定温度 (养护温度)后，保温养护2h后取出泥浆杯并卸去泥浆杯下端阀杆，将泥浆杯下端浸入水桶 中，泥浆杯上端阀杆接上氮气瓶减压阀，打开上部减压阀开关，从0.1MPa开始试压，同时观 察水桶中气泡突出情况，每次增压0.1MPa，稳压10s，再继续升压观察，直到水桶中有气体突 破而出，记录突破压力，测试的突破压力即为井壁强化剂的承压强度。实施例1、实施例5、实 施例8和实施例28的井壁强化剂在不同养护温度下测试得到的承压强度如表2所示； [0136] 表2实施例1、实施例5、实施例8和实施例28的井壁强化剂的承压强度 [0137] 11 11 CN 116496765 A 说明书 10/13页 [0138] [0139] 由表2可知，实施例1、实施例5、实施例8和实施例28的井壁强化剂在65～130℃之 间具备良好的稳定成胶状态，突破压力范围为1.0～1.7MPa，表明实施例1、实施例5、实施例 8和实施例28的井壁强化剂具备良好的承压、耐高温性能。 [0140] 实验例3 [0141] 为了测试实施例1‑28的井壁强化剂的配伍性能，将井壁强化剂加入基浆中(井壁 强化剂的质量为基浆质量的5％)，配制得到钻井液；基浆由以下质量分数的组分组成：2％ 主乳化剂+2.4％辅乳化剂+2.5％有机土+3％碱性调节剂+2％润湿剂+4％降失水剂(氧化沥 青)+20％质量分数为25％的氯化钙水溶液，余量为体积比为4:1的柴油和水组成的混合溶 剂；主乳化剂为甲基丙烯酸羟丙磺酸钠，辅乳化剂为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚，碱性调节 剂为氧化钙，润湿剂为烯丙氧基羟丙磺酸钠。然后采用数显旋转粘度计(六速旋转粘度计) 测定钻井液的粘度，测试方法参照标准GB/T16783.1‑2006《石油天然气工业钻井液现场测 试第1部分：油基钻井液》中的方法测定流变性，分别记录600r/min、300r/min、100r/min表 盘稳定时的读数，同时按照标准GB/T16783.1‑2006《石油天然气工业钻井液现场测试第1部 分：油基钻井液》中的方法测试钻井液的破乳电压，结果如表3所示。 [0142] 表3实施例1‑28的井壁强化剂的配伍性能 [0143] 12 12 CN 116496765 A 说明书 11/13页 [0144] [0145] 由表3可知，实施例1‑28的井壁强化剂对基浆粘度的影响较小，流变性变化幅度基 本满足现场施工要求。破乳电压增大，表明实施例1‑28的井壁强化剂可以增强体系的稳定 性。 [0146] 实验例4 [0147] 为了评价实施例1‑35和对比例1‑6的井壁强化剂制备的钻井液的封堵性能，将实 施例1‑35和对比例1‑6的井壁强化剂按照实验例3中的方法制成钻井液，然后采用非渗透率 测定仪(可视式砂床滤失仪)按照API规范测定基浆和各钻井液的封堵性。测试方法如下：在 可视式砂床滤失仪的圆筒中加入粒度为10～50目的砂子，压实铺平，形成砂床，然后向圆筒 13 13 CN 116496765 A 说明书 12/13页 中缓慢加入500mL基浆或钻井液，静置10min，测量基浆或钻井液浸入砂床的深度(L)，然后 1 逐渐加压至0.69MPa，10min后测量基浆或钻井液浸入砂床的深度(L)；测试结果如表4所 2 示。 [0148] 表4基浆和实施例1‑35和对比例 [0149] 1‑6的井壁强化剂制备的钻井液的封堵性能 [0150] 14 14 CN 116496765 A 说明书 13/13页 [0151] [0152] 由表4可知，实施例1‑28的井壁强化剂制备的钻井液的防漏效果较好，有很好的封 堵性能。另外，实施例1‑28的井壁强化剂的制备工艺简单，对环境无污染，成本低，可在钻井 液中均匀分散，能改善钻井液的流变性和耐压性等，通过吸附、变形填充作用可有效封堵 井壁的微纳米裂缝，保持井壁稳定，可以有效解决硬脆性泥页岩、页岩油气地层钻井液漏失 的问题，具有广阔的应用前景。 [0153] 当采用质量分数为5％、40％的聚醚溶液，质量分数为5％、10％的聚乙烯醇溶液， 每40mL水对应采用的聚乙烯醇溶液的质量为50g、70g，质量分数为10％、37％的盐酸，浓度 为5mol/L、8mol/L的氨水，干燥温度为25℃、60℃，干燥时间为6h、12h制备氨基修饰的二氧 化硅时，将制备的氨基修饰的二氧化硅制备实施例1的井壁强化剂时，制备的井壁强化剂的 封堵性能与实施例1的井壁强化剂的封堵性能相近。 15 15 CN 116496765 A 说明书附图 1/1页 图1 16 16

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